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技術應用

在熱分析測試時如何使坩堝中與載氣保持所期望的接觸?

詳細介紹

在熱分析DSC、TGA、STA等)測試中,根據不同的目的和要求,需要坩堝樣品完全密封、與載氣自由接觸或與揮發(fā)性產物處于平衡狀態(tài)。三種不同情況分述如下

1. 坩堝中樣品完全不接觸載氣:需采用密封的、耐壓的坩堝。冷焊密封很好的鋁坩堝最大耐壓可達0.2 MPa(可用丙酮等溶劑擦拭鋁坩堝的焊接接觸面以清除可能存在的污染物,以保證坩堝在壓片機中冷焊時完全密封)。壓力坩堝可完全密封并可耐很高壓力。

2. 坩堝中樣品自由接觸載氣:可采用敞口坩堝或在蓋上打大孔的坩堝。為了防止樣品逸出或濺出坩堝,實際測試中常在鋁坩堝蓋上打大孔例如,DSC測試時,通常在鋁坩堝冷焊密封后,在坩堝蓋用針鉆一個或若干個孔徑大約1mm。TGA測試時,氧化鋁坩堝或鉑金坩堝上不加蓋或加帶孔的蓋大多數情況下不加蓋。

3. 坩堝中樣品與揮發(fā)性產物處于平衡狀態(tài):有時要求樣品產生的揮發(fā)性產物保留在坩堝中形成自己生成的氣氛例如測定液體樣品的沸點時。如果不發(fā)生大的壓力升高,則樣品與揮發(fā)性產物處于平衡狀態(tài)。通過在坩堝蓋上鉆一小孔20-100μm)可獲得擴散障礙。在冷焊坩堝蓋前在坩堝邊緣撒一層1mg左右的氧化鋁粉末可獲得更有效的擴散障礙,因為可產生氣體擴散的細小通道。在自生成的氣氛中,分解反移至更高溫度,結果得到更好的分離。用這個方法可方便地測定液體樣品的沸點,因為樣品的過早蒸發(fā)得到了抑制。

 


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